水质总磷含量如何检测(水质总磷测定注意事项)

本站于2025-07-03 11:17:26编辑发布 已经有5 位成功人士看过这篇文章啦!

水体总磷检测原理是指在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部转换成正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐和钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物(磷钼杂多蓝,即钼蓝),与总磷含量成正比。本篇主要介绍一下水质总磷测定的注意事项。

水质总磷含量如何检测

1.水样保存

采集500mL水样于玻璃瓶(热稀盐酸洗)中,用浓硫酸调节pH=1,或不加试剂冷藏。(塑料瓶对低浓度磷酸盐有吸附作用)

2.水样预处理

①水样中铁、铝、钙阳离子较高时,用交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。

3.实验条件

①消解

a.氧化剂选择:过硫酸钾法(绝大多数地表水,处理过的废水);硝酸-高氯酸(未处理过的废水、含大量有机物的废水;贫氧水)。硝酸-高氯酸为仲裁法。

b.水样中氯离子含量过多,消解会产生氯气,影响显色反应。消解后加入1mL5%亚硫酸钠。

c.硝酸-高氯酸法消解后可能残余生成NO2-,可以氧化磷钼蓝,使其褪色。消解后加氨基磺酸铵掩蔽。(过硫酸钾法不会产生NO2-)

d.不使用碱性过硫酸钾消解,防止反应体系过碱而影响显色。

e.消解后出现浑浊,应先进行过滤,再定容。

②显色pH:总磷水样测试前调至中性。

③显色时间和温度:室温下,显色15mins。在第15-25mins较稳定。

4.影响因素

①六价铬、铜离子:可以氧化磷钼蓝,使其褪色。

消除方法:六价铬>60ppm时有干扰,消解后加入5%亚硫酸钠掩蔽。铜离子不能超过10ppm。

②五价砷离子:与正磷酸盐相似,可发生显色反应。

消除方法:As>2ppm时有干扰,消解后加入硫代硫酸钠去除。

③三价铁离子:大量铁存在时,会消耗部分抗坏血酸而影响钼蓝生成。

消除方法:Fe>2ppm时有干扰,加入过量抗坏血酸。

④铁、铝、钙等离子:与正磷酸根形成难溶的正磷酸盐,同时其氢氧化物(铁、铝)会吸附部分正磷酸根,导致负干扰。

消除方法:阳离子交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。

⑤试剂:抗坏血酸溶液需冷藏;过硫酸钾溶液需常温遮光保存。

参考标准:GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷测定注意事项