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水质总磷自动监测仪的标定方法主要基于国家标准GB 11893-89《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》，结合在线监测设备的技术要求和实际操作流程，以下是详细的标定方法。
1.仪器准备与校准
水质总磷自动监测仪通常采用钼酸铵分光光度法进行检测，其核心原理是通过过硫酸钾氧化水样中的磷，生成正磷酸盐，再在酸性条件下与钼酸铵反应生成蓝色络合物，通过测量吸光度来计算总磷含量。
零点校准：首先对水质总磷自动监测仪进行零点校准，确保空白溶液（纯水）的吸光度为零。
量程校准：使用不同浓度的标准溶液（如0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L等）绘制标准曲线。标准溶液的浓度范围应覆盖实际水样的浓度范围。
2.标准溶液的制备
标准溶液的制备是标定过程中的关键步骤：
使用磷酸二氢钾和硫酸配制1000 mg/L的总磷储备液，保存于4℃冰箱中。
将储备液稀释至不同浓度（如5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L等），并标记浓度。
3.样品处理与消解
样品处理包括消解和显色步骤：
消解：将水样加入过硫酸钾溶液，在120℃下消解30分钟，确保磷完全转化为正磷酸盐。
显色：消解后的样品加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，静置15分钟后测量吸光度。
4.数据记录与计算
记录各标准溶液的吸光度值，并绘制标准曲线。
根据标准曲线计算未知样品的总磷浓度。
5.质量控制与比对
每次标定前需进行零点和量程校准，并定期进行质控样比对试验，确保水质总磷自动监测仪的准确性和稳定性。
对比分析：使用实际水样进行比对试验，确保水质总磷自动监测仪的测量结果与手工方法一致。
6.校准注意事项
水质总磷自动监测仪标定过程中需注意试剂的选择和保存条件，如过硫酸钾需在2-5℃保存。
样品处理过程中避免交叉污染，确保消解完全。
定期维护水质总磷自动监测仪，及时更换试剂，确保测量精度。
水质总磷自动监测仪的标定方法需严格按照国家标准和设备技术要求进行操作，确保标定结果的准确性和可靠性。
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